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改性活性炭脱硫剂脱硫性能的研究

作者:admin来源:未知日期:2019-04-27

    活性炭是一种具有比表面积大、孔结构复杂、表面活性基团丰富且操作简单的吸附剂,常常用作煤制气脱硫。普通活性炭的脱硫精度不理想,不能用于精脱硫。只有经过改性的活性炭方可起到一定的精脱效果。因此,改性活性炭已经引起了越来越多国内外学者的重视。本文通过对煤质活性炭的改性,包括加压水热活化、浸渍铜氨络合液,来提高活性炭脱硫剂的脱硫精度和增大脱硫容量,并通过正交实验对改性活性炭脱硫剂的脱硫性能进行研究,从而确定最佳制备工艺条件。同时,还通过工程平均与效应的考察,验证了最佳制备工艺条件的正确性。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
    煤质活性炭,工业品;无水硫酸铜、浓氨水、H2S气体均为分析纯。 GSA-0.5 型高压釜; SKW-110 型管式炉;WLSP852型微量硫分析仪。
1.2 改性活性炭脱硫剂的制备
   选4 ~8 目粒状活性炭为原料,活性炭与水以近1: 1 (体积比)的比例置于高压釜中,在给定压力下进行水热化学反应 3h ,冷却至室温在 110 ℃下干2h。称取计算量的无水硫酸铜,溶于一定量的水。硫酸铜溶液中滴加浓氨水,直至生成的淡蓝色沉淀恰好完全溶解为止,即制得 Cu(NH3 )/+溶液。50 8 水热处理干燥的活性炭,置于锥形瓶中抽真空,滴加 Cu( NH3 )4 +溶液,边滴边振荡,直至将溶液全部滴加完毕。静置 24 后在 110 ℃下干,然后在管式炉中般烧,可制得改性活性炭脱硫剂。
1.3 改性活性炭脱硫剂的评价
  采用微量硫分析仪测定改性活性炭脱硫剂脱除H2S 的浓度。以硫容(指以出口气体中某一民度为穿透指标,当出口气体中 H2S 浓度达到这一指标时单位脱硫剂所能吸附硫的质量百分比)为评价脱硫性能的指标。典型改性活性炭脱硫剂的脱硫曲线见图1.
 
 
 
2.1 活性炭改性的最佳工艺条件
  本实验采用 因素 水平正交设计,实验结果见表 l。由表 可知,活性炭的最佳改性工艺条件为A3B2C2D1 ,即加压水热活化压力为 4. 052 MPa, CuO/C 2.5% ,锻烧温度 500 ℃和脱硫温度 25℃时,改性活性炭脱硫剂脱硫效果最好,即硫容最大。
2.2 工程平均与效应考察
  正交实验结果能初步确定改性活性炭脱硫剂的最佳工艺条件,现在对此结果通过效应及工程平均进一步进行考察。由于指定因素在某个水平下的理论值并不知道,只能用样本均值来估计,在此称的因素的第 种水平的效应,其中叫 y-mij,y为总平均值。各因素的水平效应见表2。
 
 
 
   由表可知, αA3>αC2>αB2>αD1 ,这说明各因素的脱硫效果顺序为 A>C>B>D ,即加压水热活化压力对改性活性炭脱硫剂的硫容影响最大,般烧温度次之, CuO/C 的影响较小,脱硫温度最小;再则也反映水平 A3 >A1,A2;B2 >B1,B3;C2 >C1,C3和D1 >D2 ,D3,即改性活性炭脱硫剂的最佳工艺条件A3B2C2D1 。因此正交实验各水平的效应分析同样得出与直观分析一致的结论。
   另外,从最佳条件 A3B2C2D1 的工程平均,即总平均 =8. 64 加上显著因素的取定水平的效应之和为 Yo =y+αA3 >αC2>αB2>αD1 ,可见此值比正交设计中任何实验做出的改性活性炭脱硫剂硫容都高,因此工程平均验证由正交实验得出的改性活性炭脱硫剂最佳制备工艺条件是正确的。
 
3 结论
(1 )以煤质活性炭为原料,经过加压水热活化、浸渍铜氨络合液的改性,制得改性活性炭脱硫剂。最佳制备工艺条件是:加压水热活化压力为4.052 MPa,CuO/C 2.5% ,般烧温度为 500 ℃,脱硫温度为 25 ℃。通过加压水热活化和浸渍铜氨络合液的活性炭改性方法是有效的。
(2 )加压水热活化压力、 CuO/C 、锻烧温度和脱硫温度 个因素对改性活性炭脱硫活性的影响顺序为加压水热活化〉锻烧温度> CuO/C >脱硫温度。

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